大家每做一项工作,免不了要事先准备一下,下面把我个人收藏的一些资料分享给各位板油,主要是检验项目所需仪器、器具、试剂。关键是让每位板油懂得如何管理自己的试验。内容比较细节化,建议收藏。
一、物料取样SOP仪器:洁净采样车器具:取样器(固体:探子、不锈钢勺、镊子、铗子;液体:药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒)、品盛装容器(烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋)、辅助工具(手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等)
二、工艺用水取样SOP取样工具:洁净的具塞锥形瓶(卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球)
三、滴定液与标准液配制SOP
仪器与用具:十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶
1、硫酸滴定液2、盐酸滴定液3、氢氧化钠滴定液4、硝酸银滴定液5、硫代硫酸钠滴定液6、乙二胺四醋酸二钠滴定液7、高锰酸钾滴定液8、碘滴定液9、高氯酸滴定液
四、微生物检查SOP仪器及设备:恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。器具:平皿、吸管(1ml、10ml)、剪刀或镊子(灭菌)、试剂:1、稀释剂(0.9%无菌氯化钠溶液)2、对照菌液、40%氢氧化钾试液。3、6%α-萘酚乙醇试液:取α-萘酚6.0g,加无水乙醇溶解成ml。4、靛基质试液、溴麝香草酚蓝指示液6、酸性品红指示液(变色范围PH6.0~7.4,黄→红)7、已灭菌培养基。8、大肠杆菌检查、异常作靛基质试验、甲基红试验、乙酰甲基甲醇生成试验、枸橼酸盐利用试验及革兰染色、镜检9、培养基配制方法:培养基灭菌条件℃20分钟。、调节PH为弱碱性,灭菌后为7.2±0.2
⑴营养肉汤培养基、营养琼脂培养基⑵玫瑰红钠琼脂培养基⑶酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基(YPD)⑷胆盐乳糖培养基(BL)⑸曙红亚甲蓝琼脂培养基(EMB)⑹麦康凯琼脂培养基(MacC)⑺4-甲基伞形酮葡糖苷酸(MUG)培养基⑻蛋白胨水培养基⑼磷酸盐葡萄糖胨水培养基⑽枸橼酸盐培养基注:所用琼脂应不含游离糖,用前用水浸泡冲洗。
五、洁净度测试SOP尘埃粒子(激光尘埃粒子计数器、采样管)、沉降菌、照度计。六、风速风量与换气次数测试SOP仪器:电子微风仪
七、大肠菌群检查SOP所用的仪器和设备:显微镜、革兰氏染色器材、恒温培养箱冰箱、放大镜、一般实验仪器乳糖蛋白胨培养液(蛋白胨10g牛肉膏3g乳糖5g氯化钠5g溴甲酚紫乙醇液1ml水0ml有杜氏管的试管、高压蒸气灭菌器)、三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液、伊红美兰培养基
八、薄层色谱法操作规程仪器器具:玻板(10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm)、干燥箱、点样器(平头微量进样器、毛细管)、展开室(平底或双槽层析缸)、研钵、玻棒、薄层铺板机、烘箱吸附剂或载体:最常用有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF,用水或0.2~0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状
九、高效液相色谱法操作规程高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用
十、熔点测定法操作规程仪器与用具:加热用容器、搅拌器、温度计(具有0.5℃刻度,分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间)、毛细管(内径0.9~1.lmm)、研钵、扁形称量瓶传温液:水(80℃以下)、硅油或液状石蜡(80℃以上)熔点标准品:由中国药品生物制品检定所供应,五氧化二磷干燥器中避光保存
十二、溶出度测定法操作规程器具:取样器注射器(5、10、15、20m1)及取样针头、滤过器、滤头及滤膜(≤0.8um)
十四、相对密度测定法操作规程仪器器皿:比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、ml量筒
十五、最低装量检查法操作规程仪器与用具:天平、注射器(5、10、20及50m1)、量筒(、及m1)
十六、pH值测定法操作规程
仪器校正用的标准缓冲液:
1、酸三氢钾标准缓冲液(pH1.℃):精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2?2H2O]12.61g,加水使溶解并称释至0ml。2、苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.℃):精密称取在℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至0ml。3、酸盐标准缓冲液(pH6.℃):精密称取在±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.g与磷酸二氢钾3.g,加水使溶解并稀释至0ml。4、酸盐标准缓冲液(pH7.℃):精密称取在±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.g与磷酸二氢钾1.g,加水使溶解并稀释至0ml。5、砂标准缓冲液(pH9.℃):精密称取硼砂(Na2B4O7?10H2O)3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至0ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
十七、水分测定法操作规程烘干法:分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱。甲苯法:甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠减压干燥法:培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器(直径30cm的减压干燥器中)。
十八、崩解时限检查法操作规程仪器与用具:崩解仪、烧杯0ml、温度计、10ml移液管、0ml容量瓶试剂与试药:水、浓盐酸、(9→0)盐酸溶液(移取浓盐酸9ml于0ml容量瓶中,加入水至刻度即得)。
十九、装量差异与重量差异检查法操作规程仪器与用具:分析天平(感量1mg或0.1mg)、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯
二十、有机氯类农药残留量测定法操作规程仪器:气相色谱仪对照品储备液制备:六六六(BHC)、滴滴滴(DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品、石油醚药材供试品制备:ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机(转/分)、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下(或用氮气)浓缩
二十一、灰分测定法操作规程仪器器皿:粉碎机、药典筛(二号)、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。试剂及配制:稀盐酸溶液(量取盐酸ml,加水稀释至0ml)、10%硝酸铵溶液(称取硝酸铵10g,加水稀释至ml)
二十二、炽灼残渣检查法操作规程仪器与用具:万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。试药和试液:硫酸(分析纯)
二十三、浸出物测定法操作规程仪器设备:粉碎机、分析天平、药典筛(二号)、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管。试剂:纯化水、甲醇、乙醇。
二十四、手消毒情况检查SOP仪器和试剂:营养琼脂、培养皿、恒温箱
二十五、药材检定通则荧光鉴别法(紫外光灯)、微量升华法(直径约2cm圆孔的石棉板、8mm的金属圈、载玻片、酒精灯、显微镜)
二十六、药材显微鉴别法操作规程仪器用具:显微镜、放大镜、刀片、解剖刀、解剖针、镊子、剪刀、载玻片、盖玻片、酒精灯、毛笔等试剂:甘油醋酸试液、水合氯醛试液、甘油
二十七、脂肪与脂肪油测定法操作规程仪器:离心机(r/min)、砂浴锅、m1锥形瓶、m1具塞锥形瓶。试剂:20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液、硫酸溶液(1/4)、甲基橙指示液、无水乙醇、酸值的测定(氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、乙醇-乙醚(1:1)混合液(临用前加酚酞指示液1.0m1,用氢氧化钠滴定液(0.1m01/L)调至微显粉红色)、羟值测定(氢氧化钾滴定液(0.5m0l/L)、对甲苯磺酸、醋酸乙酯、醋酐、甲酚红-麝香草酚蓝)、碘值测定(冰醋酸、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、新碘化钾试液、淀粉指示液)
二十八、重金属检查法操作规程仪器与用具:纳氏比色管、滤器(见药典重金属检查法)、滤膜(直径为1Omm,孔径为3.0μm)试药和试液:标准铅溶液(硝酸铅、0m1量瓶、硝酸)、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)与抗坏血酸、稀焦糖溶液(蔗糖或葡萄糖置磁坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状)
二十九、黏度检查法操作规程平氏黏度计测定:平氏黏度计、毛细管、恒温水浴(恒温精度士0.l℃)、温度计(分度0.1℃)、秒表。旋转式黏度计测定:旋转式黏度计、恒温水浴(恒温精度士0.1℃)、温度计、频率表乌氏黏度计测定:乌氏黏度计、恒温水浴(恒温士0.05℃、温度计、秒表)
三十、砷盐检查法操作规程古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法:见中国药典装置试药与试液:三氧化二砷、20%氢氧化钠溶液、稀硫酸、碘化钾、氯化亚锡、溴化汞、锌粒、醋酸铅、二乙基二硫代氨基甲酸银、氯仿、三乙胺、脱脂棉
三十一、氯化物检查法操作规程仪器与用具:纳氏比色管试药与试液:基准氯化钠、0m1量瓶、硝酸、硝酸银
三十二、硫酸盐检查法操作规程仪器与用具:纳氏比色管试药与试液:标准硫酸钾溶液(称取分析纯硫酸钾0.g,置0m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得,每1m1相当于μg的SO4)、盐酸、25%氯化钡溶液
三十三、溶液颜色检查法操作规程目测比色法:25m1纳氏比色管、重铬酸钾(基准试剂)、硫酸铜、氯化钴(分析纯)分光光度法(分光光度计)、色差计法(测色色差计)
三十四、凝点测定SOP内管、带有温度计和搅拌器的软木塞、温度计
三十五、电位滴定SOP电位滴定仪、pH计或电位差计
三十六、杂质检查SOP
仪器设备:天平、放大镜(5-10倍)、药典筛、镊子、方盘
三十七、乙醇检验操作规程蒸发皿、水浴、分析天平氢氧化钠试液、碘试液、酚酞、乙醇、氢氧化钠、甲醇测定(磷酸、高锰酸钾、焦亚硫酸钠、硫酸、变色酸、甲醇)、高锰酸钾、糠醛、磷酸氢二钠、丙酮、盐酸
三十八、滑石粉检验操作规程仪器及器皿:50ml小烧杯、量筒、电炉、万分之一分析天平、电热恒温干燥箱、恒温水浴锅、坩锅、坩锅钳、高温炉
三十九、铁盐检查法操作规程仪器与用具:纳氏比色管、分液漏斗、0m1量瓶试药与试液:标准铁溶液(制备:硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2?12H2O]、硫酸)、稀盐酸、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇
四十、硬脂酸镁检验操作规程仪器与用具:分液漏斗、测凝点用具、0ml量瓶、纳氏比色管、干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、50ml纳氏比色管、测含量(50ml移液管、25ml碱式滴定管)试剂:稀硫酸、氨试液、氯化铵、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液、测氯化物(稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液)、测硫酸盐(盐酸、氯化钡、标准硫酸钾溶液)、测铁盐、测重金属(乙酸铵、硫代乙酰胺、氢氧化钠、硝酸铅、焦糖)、测含量(硫酸、氢氧化钠)
四十一、糊精检验操作规程仪器与设备:垂熔玻璃坩埚、分析天平(万分之一)、测干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、测炽灼残渣(高温炉、瓷坩埚、长柄坩埚钳、万分之一天平)试剂与试液:酚酞、乙醇、氢氧化钠、碘试液、测还原糖(酒石酸铜、硫酸铜结晶、酒石酸钾钠结晶)、硫酸铁盐、测铁盐(盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫酸)
四十二、蔗糖检验操作规程仪器:测比旋度(旋光度仪、旋光管)、50ml纳氏比色管、测还原糖(回流冷凝管、玻璃珠、锥形瓶、量筒、移液管、滴定管、分析天平)、测炽灼残渣(高温炉、瓷坩埚、长柄坩埚钳、分析天平)试剂:0.05mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、测硫酸盐(盐酸、氯化钡、硫酸钾)、测还原糖、测炽灼残渣(硫酸)、测钙盐(浓氨溶液、草酸铵、碳酸钙)、测重金属(乙酸铵、盐酸、硫代乙酰胺、硝酸铅、浓氨溶液、酚酞、焦糖、硝酸)
四十三、淀粉检验操作规程仪器用具:偏光显微镜、精密酸度计、天平、测干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、测灰分(万分之一天平、干燥箱、高温炉、瓷坩埚、干燥器)、具塞锥形瓶、碘量瓶、滴定管、移液管试剂:碘试液、甘油醋酸试液(显微镜装片)、测铁盐(盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵、过硫酸铵)、测二氧化硫(碘、碘化钾、盐酸)、测氧化物质(冰醋酸、碘化钾、0.mol/L硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液)
四十四、聚山梨酯80检验操作规程
仪器与用具:韦氏比重秤、黏度计、恒温水浴锅、毛细管(内径为3.4~4.2mm)、测酸值(分析天平、锥形瓶、回流冷凝管、滴定管、电炉)、测皂化值(分析天平、锥形瓶、移液管、回流冷凝管、恒温水浴锅、滴定管)、测羟值(分析天平、具塞锥形瓶、移液管、回流冷凝管、恒温水浴锅、滴定管)、测碘值(通风橱、架盘天平、具塞锥形瓶、滴定管、移液管)、酸度计、冰箱、测炽灼残渣(高温炉、瓷坩埚、坩埚钳、万分之一天平、通风橱、电炉)、50ml纳氏比色管试液:测酸值(中性乙醇、酚酞指示液、0.1mol/LNaOH滴定液)、测皂化值、测羟值(对甲苯磺酸、醋酸乙酯、醋酐、酰化剂、甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液、1mol/L氢氧化钾或氢氧化钠滴定液)、测碘值(冰醋酸、溴、碘、0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液、新制碘化钾试液、溴化碘溶液、淀粉指示液)、测PH、测颜色(比色用重铬酸钾液、比色用氯化钴液)、测炽灼残渣(硫酸)、测重金属。
四十五、板蓝根检验操作规程紫外光灯(nm)、薄层色谱法、水分测定法、酸不溶性灰分法、高效液相色谱法
四十六、虫白蜡检验操作规程仪器:熔点仪、毛细管、测酸值、测皂化值、测碘值
四十七、预胶化淀粉检验操作规程碘试液、甘油醋酸试液(显微镜制片)、精密酸度计、天平、测干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、测灰分(万分之一天平、干燥箱、高温炉、瓷坩埚、干燥器)、测铁盐(盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵、过硫酸铵、ml量瓶)、测二氧化硫(碘、碘化钾、盐酸、具塞锥形瓶、淀粉指示液、滴定装置)、测氧化物质(冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液(0.mol/L)、淀粉指示液、具塞锥形瓶、碘量瓶、滴定管、移液管、具塞离心管、离心机)
四十八、明胶检验操作规程重铬酸钾试液、稀盐酸、鞣酸试液、钠石灰、酸度(电子分析天平、酸度计)、测透明度(25ml纳氏比色管、电子天平、恒温水浴锅、氯化钠、硝酸、硝酸银、50ml量瓶)、测亚硫酸盐(ml长颈圆底烧瓶、冷凝管、0.1mol/L氢氧化钠滴定液、甲基红-亚甲蓝混合指示液、过氧化氢试液、稀硫酸)、测干燥失重(恒温干燥箱、干燥器、电子分析天平、电热恒温水浴锅)、测灰分(电子分析天平、高温电阻炉)、测重金属、测砷盐(电子分析天平、高温电阻炉、淀粉、氢氧化钙、盐酸)、测凝冻浓度
四十九、羟丙纤维素检验操作规程试管、0.%蒽酮的硫酸溶液、氢氧化钠、甲醇、精密酸度计、天平、测氯化物、测干燥失重(电烘箱、扁形称量瓶、干燥器、天平)、测炽灼残渣、测铁盐、测重金属、测砷盐、测含量
五十、氢氧化钠检验操作规程试剂与试液:盐酸(AR)、醋酸氧铀锌试液(醋酸氧铀、冰醋酸、醋酸锌)、铂丝、酒精灯、测氯化物(标准氯化钠溶液、50m1纳氏比色管、稀硝酸)、测硫酸盐(标准硫酸钾溶液、50m1纳氏比色管、稀盐酸、pH试纸)、测钾盐(AR级醋酸、亚硝酸钴钠试液、冰浴)、测铝盐与铁盐(盐酸、浓氨溶液、无灰滤纸、蒸馏水、坩锅)、测重金属、测含量。
五十一、饮用水检验操作规程三角瓶、试管、PH、测、测溶解性总固体
五十二、纯化水检验操作规程鉴别、试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平、电导率仪
五十三、锅炉水检验操作规程仪器与装置:三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶、10ml移液管、ml容量瓶、研钵、棕色瓶、ml锥形瓶、测炉水总碱度、PH值、Cl-试剂与试液:EDTA滴定液(0.mol/L)、0.5%铬黑T指示液(乙醇、盐酸羟胺)、氨-氯化铵缓冲液(氯化铵、比重0.90浓氨水、乙二胺四乙酸镁二钠盐)、测炉水总碱度、PH值、Cl-
五十四、空心胶囊检验操作规程鉴别、松紧度检查、脆碎度、崩解仪、测亚硫酸盐、测干燥失重、测炽灼残渣、测重金属、测黏度、游标卡尺
五十五、药品包装用铝箔检验操作规程0.mm精度千分尺、0.5mm精度直尺、针孔检查台(在适当体积的木箱内安装30W日光灯,放玻璃板,玻璃板衬黑纸并留有mm×mm空间)、测微生物(20cm2金属模板、无菌棉签、无菌生理盐水)
五十六、复合膜检验操作规程将复合膜平铺于水平硬板上,用精度为0.5mm直尺测定、20cm2金属模板、无菌棉签、无菌生理盐水
五十七、药品包装用PVC硬片检验操作规程1mm精度直尺、0.02mm精度游标卡尺、20cm2的消毒过的金属模板、无菌棉签、无菌生理盐水
五十八、无毒塑料袋检验操作规程1mm精度卷尺、千分尺、20cm2的消毒过的金属模板、无菌棉签、无菌生理盐水
五十九、聚乙烯瓶检验操作规程刻度为0.02mm游标卡尺、ml量筒、无菌生理盐水六十~六十三、标签、说明书、纸盒、纸箱检验操作规程精度为1mm、0.5mm直尺、卷尺
六十四、碘检验操作规程鉴别(乙醇溶液、碘化钾或碘化钠、氯仿、淀粉指示液)、测氯化物与溴化物、测硫酸盐(标准硫酸钾溶液、稀盐酸、水浴、50ml纳氏比色管)、测不挥发物(蒸发皿、水浴、烘箱)、测含量
六十五、烷基酚聚氧乙烯醚检验操作标准测浊点(ml容量瓶、大试管、水浴锅)、PH值、水分、测含量(分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器)
六十六、亚硫酸氢钠检验操作规程鉴别亚硫酸氢盐、鉴别钠盐、测硫代硫酸盐(稀盐酸)、测铁盐、测重金属、测砷盐、含量测定
六十七、强力碘原液、溶液检验操作规程淀粉指示液、具塞比色管、测酸度(甲基橙指示液、试管、硫代硫酸钠粉末)、测含量
六十八、乙酰螺旋霉素胶囊检验操作规程干燥失重(分析天平、电热恒温干燥箱)、测溶出度、含量测定
六十九、板蓝根颗粒检验操作规程滤纸、紫外光灯(nm)、茚三酮试液、水浴、粒度(一号筛、四号筛、天平)、水分(扁形称瓶、烘箱、干燥器中、分析天平)、溶化性(烧杯)、装量差异(万分之一天平)
七十、乙酰螺旋霉素检验操作规程鉴别(乙酰螺旋素标准品、甲醇、20cm×5cm玻璃板、硅胶G、0.1mol/L氢氧化钠溶液、甲苯—甲醇(9:1)、碘蒸气)、干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、组分测定、含量测定
七十一、乙酰螺旋霉素片检验操作规程水分、天平、研钵、紫外分光光度法(紫外分光光度计、分析天平、过滤器、试管、甲醇)、薄层鉴别、溶出度、组分测定、测含量
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